Аналитический обзор значимых раработок в области обеспечения единства измерений стандартизации и оценки соответствия

Аналитический обзор значимых раработок в области обеспечения единства

измерений стандартизации и оценки соответствия

Московский физико-технический институт НОЦ «Нанотехнологии»

Директор НОЦ, декан ФФКЭ МФТИ П.А. Тодуа Зам. директора А.С. Батурин

План доклада

Несколько слов про МФТИ НОЦ «Нанотехнологии» Нанодиагностика, метрология, стандартизация и сертификация продукции наноиндустрии Наши планы

2

Образовательная технология подготовки специалистов в МФТИ «Система

Физтеха»

Аспирантура

Магистратура

Бакалавриат 700 студентов 1– го курса (по итогам олимпиад, вступительных экзаменов) из них 60 % выпускники ЗФТШ

Зфтш

Проведение научных исследований

Работа в научно-исследовательских центрах

Фундаментальное образование

Отбор талантливых школьников по всей России Одновременно в ЗФТШ обучается около 15000 школьников 8-11 классов

3

Что такое МФТИ

Неразрывная связь с Российской Академией Наук

МФТИ был факультетом МГУ 1946-1951 гг

За 60 – летнюю историю МФТИ окончили около 30 000 выпускников, среди которых свыше 100 членов РАН свыше 4500 докторов наук около 10 000 кандидатов наук

Число студентов - 3600 Выпуск – 30% дипломы с отличием Число аспирантов - 600 Ежегодно защищают диссертации в срок более 25% аспирантов

Мфти

4

Потребители кадров

Федеральное агентство по промышленности Федеральное космическое агентство Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии Федеральное агентство по атомной энергии Федеральная служба по техническому и экспертному контролю Федеральное агентство по здравоохранению и социальному развитию Министерство Российской Федерации по делам гражданской обороны, чрезвычайным ситуациям и ликвидации последствий стихийных бедствий Министерство здравоохранения и социального развития Российской Федерации Министерство информационных технологий и связи Российской Федерации Российская Академия Наук ГНЦ РФ «Курчатовский институт» - головная организация ННС Высокотехнологичные коммерческие компании (ООО «ЮникАйСиз», ЗАО «НТ-МДТ», НТО «ИРЭ-Полюс», IBS и другие)

Более 100 выпускающих кафедр

5

Участие в Приоритетном национальном проекте «Образование»

Один из приоритетов ИОП – развитие приборно-аналитической базы для исследований в области нанотехнологий

6

Деятельность НОЦ «Нанотехнологии»

Обучение студентов по нанодиагностике и нанометрологии, элементам микро- и наноэлектронной технологии Переподготовка и повышение квалификации сотрудников сторонних организаций Осуществление научно-исследовательских проектов на имеющемся аналитическом оборудовании Изготовления экспериментальных (пилотных) образцов и отработка отдельных технологических этапов на имеющемся технологическом оборудовании

7

Подготовка научных кадров

Для нанодиагностики требуются современные аналитические и измерительные инструменты. Основа успешного использования передового оборудования – квалифицированные кадры.

8

Учебный класс СЗМ «Nanoeducator»

Дружественный интерфейс Пошаговая настройка СЗМ методик Наглядность, анимационное обучение Отсутствие сложных настроек Недорогие расходные материалы Простая смена образца Возможность восстановления зонда

9

Международная магистерская образовательная программа МИСиС - МФТИ

«Нанодиагностика, метрология, стандартизация и сертификация продукции нанотехнологий и наноиндустрии» Грант Российской корпорации нанотехнологий

10

Идея проекта

Фундаментальные знания по физике и химии наночастиц и наносистем Приборы и устройства на основе нанотехнологий Физико-химические основы нанотехнологий Приборы и методы исследования микро и наноструктур Метрология, стандартизация и сертификация

11

Мероприятия

Привлечение квалифицированных российских ученых Интенсивные (краткие) обзорные курсы иностранных ученых Интенсивный лабораторный практикум по приборам и методам исследования, технологиям Краткосрочная зарубежная стажировка Индивидуальная научно-исследовательская работа

12

Лабораторные работы

Мфти

МИСиС

1

Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ

6

Оже-спектроскопия

7

Рентгеновская электронная спектроскопия

2

Атомно-силовая микроскопия (включая изучение артефактов и методы калибровки)

8

Вторично-ионная масс-спектрометрия

9

Методы рентгеновской дифракции

3

Нанесение электронного резиста и электронная литография, проявление и химическое травление

10

Просвечивающая электронная спектроскопия

4

Атомно-слоевое осаждение

5

Изготовление полупроводникового диода

13

Структура приглашенных лекций

Месяц

Пн

Вт

Ср

Чт

Пт

Сб

Вс

№ Нед

Февраль

Февраль

Февраль

Февраль

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

1

Март

Март

Март

Март

2

3

4

5

6

7

8

9

10

Блок

I

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

Апрель

Апрель

Апрель

Апрель

Апрель

30

31

1

2

3

4

5

6

7

Блок

II

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

1

2

3

Мая

Мая

Мая

Мая

4

5

6

7

8

9

10

11

12

Блок

III

13

14

17

18

19

20

21

22

23

24

14

25

26

27

28

29

30

31

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

Научно-исследовательская деятельность НОЦ «Нанотехнологии» МФТИ

15

Научно-исследовательская деятельность

Проведение собственных НИР (в интересах госзаказчиков и коммерческих организаций) Предоставление услуг сторонним организациям в режиме Центра коллективного пользования

16

Современный парк средств измерения

Сканирующая зондовая микроскопия Растровая электронная микроскопия

17

Сканирующий электронный микроскоп с приставкой электронной литографии

и фокусированным ионным пучком Quanta 3D

18

Критерии выбора технологического оборудования

Современное оборудование – возможность разработки и тиражирования технологий Унифицированность и мультифункциональность – гарантирует долговременную востребованность оборудования

19

Технологическое оборудование

OPTI COAT ST20+

Opti нот sht20+

OPTI WET ST30

20

Технологическое оборудование

BOC EDWARDS AUTO 500

Oxford Plasma LAB 100 PECVD

И другое оборудование …

Размещается в «чистой» комнате ISO 6 (80 м2)

21

План доклада

Несколько слов про МФТИ НОЦ «Нанотехнологии» Нанодиагностика, метрология, стандартизация и сертификация продукции наноиндустрии Наши планы

22

Нельзя измерить – невозможно создать

1. Метрология в нанотехнологиях нанометрология Все теоретические и практические аспекты, связанные с измерениями в нанотехнологии: - эталоны единиц физических величин, стандартные образцы состава и свойств для нанотехнологии; - методы и средства калибровки средств измерений; - метрологическое сопровождение технологических процессов. 2. Стандартизация в нанотехнологиях: - стандартизация методов калибровки и измерений, технологических процессов, параметров материалов и объектов нанотехнологии; - терминология и определения; - здоровье, безопасность и окружающая среда.

23

Национальный технический комитет по стандартизации ТК 441

“Нанотехнологии и наноматериалы”

МЭК ТК 113 (г.р. 2006)

ИСО ТК 229 (г.р. 2005)

Ницпв тк 441

Промышленность

ВУЗы (МФТИ, МИСиС,…)

НИИ (Институт кристаллографии РАН, Центр синхротронного излучения и нанотехнологий РНЦ КИ,…)

24

Область деятельности Технического комитета по стандартизации ТК 441

“Нанотехнологии и наноматериалы”

Тк 441

Измерения. Методы и средства

“Какое влияние это может иметь на здоровье, безопасность и окружающую среду?”

“Как это называть?”

“Как это измерять или испытывать?”

Терминология и определения

Методы испытаний объектов нанотехнологий

Здоровье, безопасность и окружающая среда

25

Метрологическая и нормативно-методическая база обеспечения единства

измерений в нанотехнологиях

Отрасли наноиндустрии

Структура

Состав

Свойства

Геометрические размеры

Хими-ческий

Фазо-вый

2D

1D

3D

Нано-элек-троника

26

Механи-ческие

Термо-динами-ческие

Электри-ческие

Магнит-ные

Опти-ческие

Функцио-нальные нанома-териалы для косми-ческой техники

Конструк-ционные нанома-териалы

Композитные наноматериалы

Нано-био-техно-логии

Нано-фото-ника

Нано- технологии для систем безопас-ности

Функцио-нальные нанома-териалы для энер- гетики

Функцио-нальные нанома-териалы и высоко-чистые вещества

Наноинженерия

Почему эталон единицы длины в нанотехнологии – базисный

Первоочередная задача метрологии в нанотехнологии – определение геометрических параметров объекта, метрология линейных измерений. Измерения механических, электрических, магнитных и многих других свойств объекта требуют прецизионного пространственного позиционирования зонда измерительного устройства в требуемое место с эталонной точностью по координатам.

27

Ближайшая перспектива широкомасштабной схемы метрологического и

стандартизационного обеспечения нанотехнологий

Базисная ветвь

Объекты измерений

Базисный эталон единицы длины в диапазоне 1 нм – 100 мкм на основе растровой, просвечивающей электронной и зондовой микроскопии, рентгеновской дифрактометрии и лазерной интерферометрии

Меры малой длины – эталоны сравнения

Средства измерений

Средства измерений

Калибровка

28

Базисный эталон единицы длины в диапазоне 1 нм – 100 мкм на основе

растровой, просвечивающей электронной и зондовой микроскопии и лазерной интерферометрии

Диапазон перемещений по X и Y : 1 ? 3000 нм по Z : 1 ? 1000 нм

Точность измерения по X и Y : 0,5 нм по Z : 0,5 ? 3 нм

ЛИН - лазерный измеритель наноперемещений

29

Измерение геометрических параметров объектов нанотехнологий

Эталон сравнения

Сканирующий зондовый микроскоп

Растровый электронный микроскоп

3-х мерная шаговая линейная мера, обеспечивающая калибровку и поверку измерительных систем по 3-м координатам в диапазоне линейных размеров от 1 нм до 100 мкм и более.

30

Общий вид меры в РЭМ при разных увеличениях

Эталон сравнения – линейная мера

Метод Аттестации - Интерферометрический

Носитель размера – длина волны стабилизированного He-Ne лазера

Номинальные размеры Погрешность аттестации Шаг 2000 нм ?1 нм Ширина линии 10 - 1500 нм ?1 нм Высота (глубина) 100 - 1500 нм ?1 %

31

Профиль эталона сравнения

АСМ изображения

РЭМ изображения сколов

80 нм 30 нм Ширина верхнего основания выступа

32

Эталон сравнения

Калибровка РЭМ по 1 изображению

Определение увеличения

Определение диаметра зонда

Время калибровки: менее 5 минут

33

Эталон сравнения Калибровка АСМ по 1 изображению

Цена деления шкал АСМ

Неортогональность Z-сканера

Радиус острия кантилевера

34

Прослеживаемость передачи размера единицы физической величины

Реализация пути иерархической передачи размера единицы, основанная на использовании эталонов сравнения, методов и средств измерений, обеспечивающая абсолютную привязку результатов конкретного измерения к национальному эталону данной физической величины

Использование эталонов сравнения – мер малой длины, обеспечивает привязку линейных измерений, выполняемых в нанометровом диапазоне, к национальному эталону метра

35

Международная стандартизация в области нанотехнологий и наноматериалов

36

Международные стандарты (общие вопросы, в стадии разработки)

ISO/NP TS 12144 Nanotechnologies -- Core terms -- Terminology and definitions ISO/NP TS 12921 Nanotechnologies - Terminology and definitions for nanostructured materials ISO/NP 13013 Nanotechnologies -- Terminology for nanoscale measurement and instrumentation ISO/NP TS 12808 Nanotechnology - Terminology for the bio-nano interface ISO/NP TS 12843 Nanotechnologies - Terminology for medical, health and personal care applications ISO/AWI TS 11751 Terminology and definitions for carbon nanomaterials

37

Международные стандарты (в стадии разработки)

ISO/AWI TS 11803 Nanotechnologies -- Format for reporting the engineered nanomaterials content of products ISO/AWI TR 11808 Nanotechnologies -- Guidance on nanoparticle measurement methods and their limitations ISO/NP TS 12805 Nanomaterials - Guidance on specifying nanomaterials ISO/AWI TR 11811 Nanotechnologies -- Guidance on methods for nanotribology measurements ISO/NP 12025 Nanomaterials -- General framework for determining nanoparticle content in nanomaterials by generation of aerosols

38

Международные стандарты (Углеродные нанотрубки)

ISO/AWI TS 10797 Nanotubes -- Use of transmission electron microscopy (TEM) in walled carbon nanotubes (SWCNTs) ISO/AWI TS 10798 Nanotubes -- Scanning electron microscopy (SEM) and energy dispersive X-ray analysis (EDXA) in the charaterization of single walled carbon nanotubes (SWCNTs) ISO/NP TS 10812 Nanotechnologies -- Use of Raman spectroscopy in the characterization of single-walled carbon nanotubes (SWCNTs) ISO/NP TS 10867 Nanotubes -- Use of NIR-Photoluminescence (NIR-PL) Spectroscopy in the characterization of single-walled carbon nanotubes (SWCNTs) ISO/NP TS 10868 Nanotubes - Use of UV-Vis-NIR absorption spectroscopy in the characterization of single-walled carbon nanotubes (SWCNTs) ISO/AWI TS 10929 Measurement methods for the characterization of multi-walled carbon nanotubes (MWCNTs) ISO/AWI TS 11251 Nanotechnologies -- Use of evolved gas analysis-gas chromatograph mass spectrometry (EGA-GCMS) in the characterization of single-walled carbon nanotubes (SWCNTs) ISO/AWI TS 11308 Nanotechnologies -- Use of thermo gravimetric analysis (TGA) in the purity evaluation of single-walled carbon nanotubes (SWCNT) ISO/NP TS 11888 Determination of mesoscopic shape factors of multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs)

39

Международные стандарты (неорганические наноматериалы)

ISO/NP 11931-1 Nanotechnologies -- Nano-calcium carbonate -- Part 1: Characteristics and measurement methods ISO/NP 11937-1 Nanotechnologies -- Nano-titanium dioxide -- Part 1: Characteristics and measurement

40

Международные стандарты (безопасность, токсичность)

ISO/NP TS 12901 Nanotechnologies -- Guidance on safe handling and disposal of manufactured nanomaterials ISO/CD 29701 Nanotechnologies -- Endotoxin test on nanomaterial samples for in vitro systems ISO/CD 10801 Nanotechnologies -- Generation of nanoparticles for inhalation toxicity testing ISO/CD 10808 Nanotechnologies -- Monitoring nanoparticles in inhalation exposure chambers for inhalation toxicity testing

41

Опубликованные стандарты ISO

ISO/TS 27687:2008 Nanotechnologies -- Terminology and definitions for nano-objects -- Nanoparticle, nanofibre and nanoplate ISO/TR 12885:2008 Nanotechnologies -- Health and safety practices in occupational settings relevant to nanotechnologies

42

Пилотные российские стандарты в области нанотехнологий

Введены в действие в 2008 г.

1. ГОСТ Р 8.628-2007. Меры рельефные нанометрового диапазона из монокристаллического кремния. Требования к геометрическим формам, линейным размерам и выбору материала для изготовления.

2. ГОСТ Р 8.629-2007. Меры рельефные нанометрового диапазона с трапецеидальным профилем элементов. Методика поверки.

3. ГОСТ Р 8.630-2007. Микроскопы сканирующие зондовые атомно-силовые измерительные. Методика поверки.

4. ГОСТ Р 8.631-2007. Микроскопы электронные растровые измерительные. Методика поверки.

5. ГОСТ Р 8.635-2007. Микроскопы сканирующие зондовые атомно-силовые. Методика калибровки.

6. ГОСТ Р 8.636-2007. Микроскопы электронные растровые. Методика калибровки.

43

Наносертифика

Объекты подтверждения соответствия (сертификации): Продукция наноиндустрии, создаваемая при реализации проектов, относящихся к ведению Корпорации и/или финансируемых Корпорацией и иная продукция наноиндустрии, созданная в Российской Федерации или поставляемая в Российскую Федерацию и соответствие которой требованиям технических регламентов, стандартов, сводов правил или иных документов может быть подтверждено при сертификации Технологии наноиндустрии Системы менеджмента качества предприятий, создающих продукцию наноиндустрии (стандарты серии ISO 9000) Системы экологического менеджмента предприятий, работающих в наноиндустрии или применяющих продукцию наноиндустрии (стандарты серии ISO 14000) Системы охраны труда и предупреждения профессиональных заболеваний (стандарты серии OHSAS 18000)

http://www.nanocertifica.ru/ http://www.rusnano.com/Admin/Files/FileDownload.aspx?id=1789

44

http://www

rusnano.com/Admin/Files/FileDownload.aspx?id=1789

РАЗРАБОТАТЬ И ВВЕСТИ В ДЕЙСТВИЕ Стандарты Корпорации: - основополагающие - требования к продукции (1) - требования к оборудованию (2) - требования к технологиям (3) методы и средства измерений и испытаний (1) требования безопасности (1) - требования к персоналу (4) требования к системам менеджмента (4) отраслевые требования к системам менеджмента (5) Международные стандарты (принятые в ранге стандартов Корпорации или национальных) (2) Технические регламенты (2)

РАЗРАБОТАТЬ И ВВЕСТИ В ДЕЙСТВИЕ Стандарты Корпорации: - основополагающие - требования к продукции (1) - требования к оборудованию (2) - требования к технологиям (3) методы и средства измерений и испытаний (1) требования безопасности (1) - требования к персоналу (4) требования к системам менеджмента (4) отраслевые требования к системам менеджмента (5) Международные стандарты (принятые в ранге стандартов Корпорации или национальных) (2) Технические регламенты (2)

РАЗРАБОТАТЬ И ВВЕСТИ В ДЕЙСТВИЕ Стандарты Корпорации: - основополагающие - требования к продукции (1) - требования к оборудованию (2) - требования к технологиям (3) методы и средства измерений и испытаний (1) требования безопасности (1) - требования к персоналу (4) требования к системам менеджмента (4) отраслевые требования к системам менеджмента (5) Международные стандарты (принятые в ранге стандартов Корпорации или национальных) (2) Технические регламенты (2)

РАЗРАБОТАТЬ И ВВЕСТИ В ДЕЙСТВИЕ Стандарты Корпорации: - основополагающие - требования к продукции (1) - требования к оборудованию (2) - требования к технологиям (3) методы и средства измерений и испытаний (1) требования безопасности (1) - требования к персоналу (4) требования к системам менеджмента (4) отраслевые требования к системам менеджмента (5) Международные стандарты (принятые в ранге стандартов Корпорации или национальных) (2) Технические регламенты (2)

РАЗРАБОТАТЬ И ВВЕСТИ В ДЕЙСТВИЕ Стандарты Корпорации: - основополагающие - требования к продукции (1) - требования к оборудованию (2) - требования к технологиям (3) методы и средства измерений и испытаний (1) требования безопасности (1) - требования к персоналу (4) требования к системам менеджмента (4) отраслевые требования к системам менеджмента (5) Международные стандарты (принятые в ранге стандартов Корпорации или национальных) (2) Технические регламенты (2)

РАЗРАБОТАТЬ И ВВЕСТИ В ДЕЙСТВИЕ Стандарты Корпорации: - основополагающие - требования к продукции (1) - требования к оборудованию (2) - требования к технологиям (3) методы и средства измерений и испытаний (1) требования безопасности (1) - требования к персоналу (4) требования к системам менеджмента (4) отраслевые требования к системам менеджмента (5) Международные стандарты (принятые в ранге стандартов Корпорации или национальных) (2) Технические регламенты (2)

Основные задачи системы сертификации «наносертифика»

Основные задачи системы стандартизации

Объекты сертификации

Подтвердить качество (функциональные характеристики) и безопасность нанопродукции (1)

Продукция наноиндустрии (1)

Продемонстрировать состоятельность и конкурентоспособность продукции на внутреннем и международном рынках (2)

Технологии наноиндустрии (2, 3)

Подтвердить способность производителя обеспечить стабильность при изготовлении продукции (3)

Системы менеджмента качества предприятий, создающих продукцию наноиндустрии по ISO 9000 (3)

Подтвердить эффективность деятельности организации (4)

Подтвердить эффективность деятельности организации (4)

Системы экологического менеджмента предприятий, работающих в наноиндустрии или применяющих продукцию наноиндустрии по ISO 14000 (4)

Системы охраны труда и предупреждения профессиональных заболеваний по OHSAS 18000 (4)

Улучшить имидж и увеличить инвестиционную привлекательность предприятия, повысить доверие со стороны клиентов, инвесторов, кредитных и страховых компаний (5)

Стандарты Корпорации на системы менеджмента по отраслевым признакам (5)

45

Виртуальный микроскоп

46

Общая проблема измерений в нанометровом диапазоне

Размер зонда сравним с размерами объекта

Изображение отличается от реального рельефа

Профиль реальной структуры

Профиль АСМ

Профиль РЭМ

47

Концепция проведения измерений на наномасштабе

48

Общая структура «виртуального РЭМ»

49

Кооперация

Московский физико-технический институт ООО «СИАМС» (г. Екатеринбург) ОАО «НИЦПВ» (г. Москва) УГТУ-УПИ (г. Екатеринбург) ИПМех РАН (г. Москва)

50

Наши планы

Новый корпус для развития технологических возможностей Работы по проектам Ростехрегулирования (консорциум: МФТИ, МИСиС, НИЦПВ, ИК РАН, РНЦ «КИ», СибНИИМ, УНИИМ) Оказание услуг в режиме ЦКП Разработка УМК по нанометрологии (НИ-11) Обеспечение деятельности кафедры нанометрологии МФТИ (010697 «Нанодиагностика, метрология, стандартизация и сертификация продукции нанотехнологий и наноиндустрии»)

51

Авторы выражают глубокую признательность коллегам за совместную работу

профессору В.П. Гавриленко профессору Ю.А. Новикову профессору А.В. Ракову профессору М.Н. Филиппову к.ф.-м.н. В.С. Бормашову асп. А.В. Заблоцкому

52

Московский физико-технический институт (государственный университет)

141700, г. Долгопрудный, Московская область, Институтский пер., 9 Тел. (495) 408-5700, (495) 408-8188 E-mail: rector@mipt.ru

53