Без темы
<<  Опыт внедрения методик определения синтетических психостимуляторов и каннабимиметиков в моче и волосах методом газовой хроматографии с масс-селективным детектированием в набережночелнинском наркологическом диспансере Опыты Лебедева по измерению давления света  >>
Опыт применения хромато-масс-спектрических методик для определения
Опыт применения хромато-масс-спектрических методик для определения
Химико-токсикологическое отделение на базе клинико-диагностической
Химико-токсикологическое отделение на базе клинико-диагностической
Район обслуживания включает в себя г.Новый Уренгой , Пуровский район,
Район обслуживания включает в себя г.Новый Уренгой , Пуровский район,
За истекший период количество анализов, проводимых в
За истекший период количество анализов, проводимых в
Синтетические каннабимиметики
Синтетические каннабимиметики
Структура синтетических каннабимиметиков также постоянно изменяется
Структура синтетических каннабимиметиков также постоянно изменяется
Структура выявленных наркотических и психотропных веществ за 9 месяцев
Структура выявленных наркотических и психотропных веществ за 9 месяцев
Каждая биосреда, поступившая в лабораторию исследуется 3 способами: 1)
Каждая биосреда, поступившая в лабораторию исследуется 3 способами: 1)
Опыт применения хромато-масс-спектрических методик для определения
Опыт применения хромато-масс-спектрических методик для определения
Перед исследованием биосред методом газовой хроматографии с
Перед исследованием биосред методом газовой хроматографии с
Увеличивается количество выявляемых в биосредах смесей (сочетание
Увеличивается количество выявляемых в биосредах смесей (сочетание
Рис
Рис
Рис
Рис
Чаще в биосредах стали обнаруживать альфа- токоферола ацетат и олеамид
Чаще в биосредах стали обнаруживать альфа- токоферола ацетат и олеамид
Alpha-toopheryl acetate в составе смесей 1
Alpha-toopheryl acetate в составе смесей 1
*В последние месяцы в лаборатории стал выявляться в биосредах новый
*В последние месяцы в лаборатории стал выявляться в биосредах новый
Рис
Рис
Рис
Рис
г.Новый Уренгой также не обошли стороной случаи отравления новым
г.Новый Уренгой также не обошли стороной случаи отравления новым
Для проведения химико-токсикологического исследования использовалась
Для проведения химико-токсикологического исследования использовалась
У всех троих пациентов был обнаружен MDMB(N)-Bz-F marker ТМS ,
У всех троих пациентов был обнаружен MDMB(N)-Bz-F marker ТМS ,
Рис
Рис
Рис
Рис
Составы выявленных синтетических амфетаминов также постоянно
Составы выявленных синтетических амфетаминов также постоянно
Рис
Рис
В 2014 году количество поступивших в отделение интенсивной терапии
В 2014 году количество поступивших в отделение интенсивной терапии
Рис
Рис
Учитывая наш опыт применения хроматомасспектрических методик для
Учитывая наш опыт применения хроматомасспектрических методик для
Спасибо за внимание
Спасибо за внимание

Презентация на тему: «Опыт применения хромато-масс-спектрических методик для определения новых синтетических и психотропных веществ (СВL-2201, MDMB(N) FUB, метоксфенидина в ХТЛ ГБУЗ ЯНАО «Новоуренгойский ПНД»». Автор: Игорь. Файл: «Опыт применения хромато-масс-спектрических методик для определения новых синтетических и психотропных веществ (СВL-2201, MDMB(N) FUB, метоксфенидина в ХТЛ ГБУЗ ЯНАО «Новоуренгойский ПНД».pptx». Размер zip-архива: 1320 КБ.

Опыт применения хромато-масс-спектрических методик для определения новых синтетических и психотропных веществ (СВL-2201, MDMB(N) FUB, метоксфенидина в ХТЛ ГБУЗ ЯНАО «Новоуренгойский ПНД»

содержание презентации «Опыт применения хромато-масс-спектрических методик для определения новых синтетических и психотропных веществ (СВL-2201, MDMB(N) FUB, метоксфенидина в ХТЛ ГБУЗ ЯНАО «Новоуренгойский ПНД».pptx»
СлайдТекст
1 Опыт применения хромато-масс-спектрических методик для определения

Опыт применения хромато-масс-спектрических методик для определения

новых синтетических и психотропных веществ (СВL-2201, MDMB(N) FUB, метоксфенидина в ХТЛ ГБУЗ ЯНАО «Новоуренгойский ПНД».

2 Химико-токсикологическое отделение на базе клинико-диагностической

Химико-токсикологическое отделение на базе клинико-диагностической

лаборатории ГБУЗ ЯНАО « Новоуренгойский ПНД» открылось в 1999 году. Отделение оснащено двумя газовыми хроматографами Agilent 6890N c масс селективным детектором модели Agilent 5973N с 2005года и «МАЭСТРО» ГХ 7820 с 2012года. Лаборатория обеспечивает проведение химико-токсикологических исследований на наркотические и сильнодействующие вещества по направлениям УФСКН, органов внутренних дел, органов дознания и следствия, ГИБДД, а также по направлению врачей медицинских учреждений и личным заявлениям граждан города.

3 Район обслуживания включает в себя г.Новый Уренгой , Пуровский район,

Район обслуживания включает в себя г.Новый Уренгой , Пуровский район,

Тазовский район, Красноселькупский район.

4 За истекший период количество анализов, проводимых в

За истекший период количество анализов, проводимых в

химико-токсикологической лаборатории , выросло в 4 раза. При этом изменилась структура исследований в связи с появлением полинаркомании, лекарственной наркомании, а также появлением различных курительных смесей и «солей». Со 2 половины 2012 года на 1 место в структуре выявленных наркотических и психотропных веществ стали выходить синтетические каннабимиметики. Если в 2012году они составляли 37.2 %, героин составлял 36%, дезоморфин 5,7%, то в 2013-2014 годах процент выявленных синтетических психотропных средств составил уже 79% от общего количества выявленных веществ.

5 Синтетические каннабимиметики

Синтетические каннабимиметики

274

487

234

Число исследований всего

На наркотические средства и психотропные вещества

Подтверждено присутствие всего

Наркотических средств и психотропных веществ

Морфин

Кодеин

Дезоморфин

Каннабиноиды

Амфетамины

Барбитураты

Бензодиазепины

Синтетические амфетамины

Другие лекарственные средства

Комбинации наркотических и психотропных веществ

2011год

2012год

2013год

9мес 2014год

2080

2011

2686

1866

1686

1613

2213

1592

1176

906

733

509

292

279

20

6

270

160

14

92

44

2

3

263

167

132

94

61

117

10

4

19

23

44

43

19

14

22

16

58

161

20

47

92

66

106

84

61

89

6 Структура синтетических каннабимиметиков также постоянно изменяется

Структура синтетических каннабимиметиков также постоянно изменяется

Практически не встречается группа нафтоилиндола, на смену « старым» каннабимиметикам приходят новые группы алкилиндола, группа эфиров 8 оксихинолина (PB-22f, FUB PB-22), алкилиндазолы, группа амидов валина (AB-CHMINACA, 5 FAB-PINACA), а также психостимуляторы синтетического происхождения , распространяемые на чёрном рынке под названием «скорость»( альфа-PVP, MDPV), МХР. От общего числа исследованных биосред методом ГХ/МС процент выявления в них наркотических и психотропных веществ составляет 32.

7 Структура выявленных наркотических и психотропных веществ за 9 месяцев

Структура выявленных наркотических и психотропных веществ за 9 месяцев

2014года в % отношении.

Тгк

«MDPV», «альфа-PVP, МХР»

Алкил индолы (PB-22F, FUB- PB) и пр.

Нафтоилиндолы (THJ 2201)

Цикло Пропоил индолы ( XRL 11)

Алкилиндазолы (AB-CHMINACA, 5 FAB-PINACA) и пр.

Морфин,дезоморфин

Барбитураты (Фенобарбитал)

Прочие (баклофен, атропин, тропикамид)

15,3

26,2

30,1

3,2

3,9

10,6

1,0

7,0

2,7

8 Каждая биосреда, поступившая в лабораторию исследуется 3 способами: 1)

Каждая биосреда, поступившая в лабораторию исследуется 3 способами: 1)

предворительный анализ методом жидкость / жидкостной экстракцией для определения лекарственных веществ и синтетических амфетаминов. 2) щелочное извлечение с кислым гидролизом, дериватизация с BSTFA. 3) кислое извлечение с щелочным гидролизом, дериватизация с BSTFA. Лаборанты заполняют бланки выполнения соответствующих методик.

9 Опыт применения хромато-масс-спектрических методик для определения
10 Перед исследованием биосред методом газовой хроматографии с

Перед исследованием биосред методом газовой хроматографии с

масспектрическим дедектированием выполняется предварительный анализ тест полосками на химико –токсикологическом анализаторе IK 200609 для обнаружения опиатов, амфетаминов, марихуаны, бензодиазепинов, синтетических каннабиноидов. Было замечено, что синтетические каннабимиметики из группы алкилиндолов группы эфиров 8-оксихинолина часто дают перекрёстную реакцию на бензодиазепины. В тех биосредах, которые дают положительную реакцию на синтетические каннабиноиды и бензодиазепины на тест полосках при исследовании их методом ГХ/МС обычно обнаруживается FUB PB 22.

11 Увеличивается количество выявляемых в биосредах смесей (сочетание

Увеличивается количество выявляемых в биосредах смесей (сочетание

нескольких видов синтетических каннабимиметиков, синтетических амфетаминов и тетрагидроканнабинола). За 9 месяцев 2014 года количество выявленных смесей в биосредах составило 17,4 % от общего количества положительных результатов. Примерные составы смесей, выявляемые в биосредах:

ТГК, FUB PB 22, AB CHMINACA ТГК, alpha -PVP TГК, PB-22f PVP, MDPV, , FUB PB 22, XLR 11 PVP, alpha –PVP, MXP. PVP, FUB PB 22, AB CHMINACA. MDMB(N)Bz-F, AB CHMINACA THJ2201,PB-22f, баклофен

12 Рис

Рис

1а Хромотограмма пробы (DOAS) по экстрагированным ионам, содержащим TMS производные ТГК, FUB PB 22, AB CHMINACA. Вещества идентифицированы по временам удерживания и по масс-спектрам. Пик с временем удерживания 20.19мин. соответствует тетрагидроканнабинолу; 19.84мин. FUB PB 22 М; 30.97мин. - AB CHMINACA М3. 1б Масс-спектр ТГК 2 TMS

13 Рис

Рис

1а Хроматограмма пробы (DOAS) по экстрагированным ионам, содержащим TMS производные PVP,MDPV, PB 22 f. Вещества идентифицированы по временам удерживания и по масс-спектрам. Пик с временем удерживания 10.48мин. Соответствует PVP; 13.24мин. MDPV; 14.23мин. - PB 22 f. 1б Масс-спектр PB 22 f TMS marker.

14 Чаще в биосредах стали обнаруживать альфа- токоферола ацетат и олеамид

Чаще в биосредах стали обнаруживать альфа- токоферола ацетат и олеамид

,что для нас стало косвенным признаком присутствия в биосреде синтетических каннабимиметиков. Эти вещества добавлялись и в продукты первого поколения. Но цель их добавления до сих пор не ясна. Добавлялись ли они в качестве консервантов или с целью замаскировать действующие вещества. Токоферол действует как антиоксидант. С другой стороны, олеамид, принимаемый внутрь, вызывает такие же поведенческие реакции, как каннабис, и его, возможно, добавляли с целью коррекции психотропного действия.

15 Alpha-toopheryl acetate в составе смесей 1

Alpha-toopheryl acetate в составе смесей 1

16 *В последние месяцы в лаборатории стал выявляться в биосредах новый

*В последние месяцы в лаборатории стал выявляться в биосредах новый

синтетический каннабимиметик :нафтоловый карбоксилат CBL- 2201 (нафталин-1-ил 1-(5-фторпентил)-1H-индол-3-карбоксилат) *При его идентификации методом ГХ/МС необходима дифференциальная диагностика с синтетическим каннабимиметиком PB-22F( Хинолин-8-ил-(5-фторпентил)-1H-индол-3-карбоксилат ). *При обнаружение 1-нафтола , который хорошо экстрагируется как в кислой среде , так и в щелочной среде и наличие фторпентилиндольной кислоты , которая выявляется при щелочном гидролизе кислом извлечении подтверждается наличие в пробе CBL-2201. *Для подтверждения обнаружения PB-22F необходимо доказать наличие в пробе фторированного маркера 1-( 5 фторпентил) индол-3 карбоновой кислоты и 8-гидроксихинолина. Причём, 8 гидроксихинолин экстрагируется только в щелочной среде при кислом гидролизе. PB-22F включён в список НПС, CBL-2201 на данный момент не подлежит контролю в РФ.

17 Рис

Рис

1а Хромотограмма пробы (DOAS) по экстрагированным ионам, содержащим TMS производные 1-Naphthol. Вещество идентифицировано по времени удерживания и по масс-спектру. Пик с временем удерживания 8.678 мин. соответствует 1-Naphthol TMS. .1б Масс-спектр 1-Naphthol TMS.

Рис. 2а Хроматограмма пробы (DOAS) по экстрагированным ионам, содержащим TMS marker PB-22F. Вещество идентифицировано по времени удерживания и по масс-спектру. Пик с временем удерживания 14.042 мин. соответствует . PB-22F –M TMS Рис.2б Масс-спектр. PB-22F –M TMS.

18 Рис

Рис

4а Хроматограмма пробы (DOAS) по экстрагированным ионам, содержащим TMS marker PB-22F. Вещество идентифицировано по времени удерживания и по масс-спектру. Пик с временем удерживания 14.042 мин. соответствует . PB-22F –M TMS. .4б Масс-спектр. PB-22F –M TMS.

Рис. 3а Хроматограмма пробы (DOAS) по экстрагированным ионам, содержащим TMS 8-Hydroxyquinoline. Вещество идентифицировано по времени удерживания и по масс-спектру. Пик с временем удерживания 7.040мин. соответствует 8-Hydroxyquinoline TMS. Рис.1б Масс-спектр 8-Hydroxyquinoline TMS. .

19 г.Новый Уренгой также не обошли стороной случаи отравления новым

г.Новый Уренгой также не обошли стороной случаи отравления новым

синтетическим веществом MDMB(N) FUB. 28-29.09.2014г. в приемное отделение ГБУЗ ЯНАО Новоуренгойского психоневрологического диспансера бригадами скорой медицинской помощи были доставлены молодые люди в возрасте 17, 19, 27 лет с диагнозом «Наркотическое опьянение». Со слов врачей , пациенты обнаружены в бессознательном состоянии на улице, лестничной площадке. У одного из пациентов были судорожные приступы. При поступлении: общее состояние оценено как тяжелое. Положение пассивное. Сознание оглушено до сопора. Кожные покровы бледные, сухие. Следов от инъекций, в местах доступности поверхностных вен нет. Дыхание частое, поверхностное, ЧДД до 30 в минуту. Пульс частый, слабого наполнения, с единичными экстрасистолами, АД 90/70 мм рт. ст.. Зрачки широкие, фотореакция вялая. Речевому контакту доступны с трудом. Ответы на вопросы односложные, после длительной паузы, реакция только на сильные раздражители. После проведения дезинтоксикационной терапии, пациенты сообщали, что при курении «спайса» они резко почувствовали себя плохо: испытывали чувство тошноты, появлялись зрительные галлюцинации, изменение временного восприятия, ощущение нереальности происходящего, затем возникала потеря сознания. После выхода из состояния интоксикации пациенты жаловались на плохое самочувствие, подавленное настроение, раздражительность.

20 Для проведения химико-токсикологического исследования использовалась

Для проведения химико-токсикологического исследования использовалась

моча, которая была взята у пациентов через 6-8 часов после поступления. Для обнаружения синтетических каннабимиметиков использовали методику с щелочным гидролизом . Дериватизацию проводили с BSTFA, содержащим 1% ТМС. Условия подготовки пробы мочи. Гидролиз: к 3 мл. мочи добавить 500мкл 5N раствора КOH,выдержать при 50С в течение 30 мин. Экстракция: гидролизат экстрагировать 3 мл смеси гексан-этилацетат 7:1, при рH 2. Дериватизация: к упаренному досуха экстракту добавить 50 мкл BSTFA и 50 мкл этилацетата. ГХ/МС анализ. Хромато-масс-спектрическое исследование проводилось на газовом хроматографе «МАЭСТРО» ГХ 7820 с масс селективным детектором модели Agilent 5975N 2012 года выпуска с капиллярной кварцевой колонкой RESTEK(длина 30,0м, диаметр 250 мкм, толщина пленки 0,25 мкм) и Agilent 6890N с масс селективным детектором модели Agilent 5973N 2005 года выпуска с капиллярной кварцевой колонкой RESTEK(длина 30,0м, диаметр 250 мкм, толщина пленки 0,25 мкм). Условия масс-спектрического детектирования. Анализ проводили в режиме сканирования по полному ионному току, температура источников ионов 230 С, температура анализатора 150 С, диапазон масс m/z 41-650a.e.м., напряжение на умножителе результат полученный в режиме ATUNE перфтобутиламину. Идентификация веществ проводилась в режиме автоматической AMDIS библиотеки.

21 У всех троих пациентов был обнаружен MDMB(N)-Bz-F marker ТМS ,

У всех троих пациентов был обнаружен MDMB(N)-Bz-F marker ТМS ,

идентифицированный по 3 основным ионам: 109, 253,338. MDMB(N)-Bz-F (Метил 2-(1-(4-фторбензил)-1H-индазол-3-карбоксамидо)-3,3-диметилбутаноат) был идентифицирован в 10 биосредах у 8 пациентов, 4 из которых поступили с признаками отравления в отделение интенсивной терапии. Смертельных случаев в городе Новый Уренгой не было. MDMB(N)-Bz-F В 3 случаях определялся в сочетании с AB-CHMINACA, в 1 случае в сочетании с CBL-2201. MDMB(N)-Bz-F был выявлен и в изъятых веществах в лаборатории УМВД. При исследовании «положительных» проб с щелочным гидролизом и дериватизацией PFPA/PFPOH был получен предположительный спектр MDMB(N)-Bz-F marker PFP, идентифицированный по ионам:109, 253,459.

22 Рис

Рис

a Хромотограмма исследуемого образца по экстрагированным ионам, соответствующим MDMB(N)-Bz-F marker ТМS . .б Масс-спектр MDMB(N)-Bz-F TMS, со временем удерживания 19,997 min

23 Рис

Рис

a Хроматограмма исследуемого образца по экстрагированным ионам, соответствующим MDMB(N)-Bz-F marker PFP . .б Масс-спектр MDMB(N)-Bz-F PFP, со временем удерживания 17,360 min.

24 Составы выявленных синтетических амфетаминов также постоянно

Составы выявленных синтетических амфетаминов также постоянно

изменяются. На смену MDPV в сочетании с PVP приходят новые смеси. В последние месяцы в биосредах лиц с яркой клиникой психомоторного возбуждения стали выявлятся новые сочетания «солей». В пробах с alpha-PVP встречается новое психотропное вещество метоксфенидин (MXP) , обладающее сильным галлюциногенным действием, и пока не внесённым в список НПС, подлежащим контролю в РФ.

25 Рис

Рис

a Хроматограмма исследуемого образца по экстрагированным ионам, соответствующим MXP . .б Масс-спектр MXP, со временем удерживания 13,691min

26 В 2014 году количество поступивших в отделение интенсивной терапии

В 2014 году количество поступивших в отделение интенсивной терапии

«НПНД» с диагнозом острая интоксикация, вызванная употреблением наркотических и психотропных средств , после приёма синтетических амфетаминов и после приёма синтетических каннабимиметиков находится в соотношениии 3:1. В сентябре, начале октября были освидетельствованы лица в состоянии психомоторного возбуждения, в биосредах у которых было выявлено психоактивное вещество из класса триптаминов 5-метокси-альфа-метилтриптамин (5 МеО-АМТ) и 5 метокси-метилизопропилтриптамин. (5 МeO MIPT). Данное вещество обнаруживается и в изъятых объектах в лаборатории УМВД.

27 Рис

Рис

1а Хромотограмма пробы (DOAS) по экстрагированным ионам, содержащим 5 MeOAMT, 5MeO MIPT. Вещества идентифицированы по времени удерживания и по масс-спектру. Пик с временем удерживания 12.891 мин. соответствует 5 MeOAMT, пик со временем удерживания 13,381 соответствует 5MeO MIPT. .1б Масс-спектр 5MeO MIPT.

28 Учитывая наш опыт применения хроматомасспектрических методик для

Учитывая наш опыт применения хроматомасспектрических методик для

определения новых синтетических наркотических и психотропных средств были сделаны следующие выводы: 1. В виду постоянного обновления каннабимиметиков на рынке и появления смесей “старых” и “новых” наркотических средств, важное значение имеет своевременное пополнение библиотек масс спектров и создание единой утверждённой библиотеки. 2. Обращает на себя внимание, что новые синтетические наркотические и психотропные средства, в частности ( MDMB(N) FUB, CBL-2201, MXP) обладают более выраженными тяжёлыми воздействиями на психическое и физическое здоровье человека ,но ещё не входят в списки НПС и не подлежат контролю в РФ.

29 Спасибо за внимание

Спасибо за внимание

«Опыт применения хромато-масс-спектрических методик для определения новых синтетических и психотропных веществ (СВL-2201, MDMB(N) FUB, метоксфенидина в ХТЛ ГБУЗ ЯНАО «Новоуренгойский ПНД»»
http://900igr.net/prezentacija/fizika/opyt-primenenija-khromato-mass-spektricheskikh-metodik-dlja-opredelenija-novykh-sinteticheskikh-i-psikhotropnykh-veschestv-svl-2201-mdmbn-fub-metoksfenidina-v-khtl-gbuz-janao-novourengojskij-pnd-181649.html
cсылка на страницу
Урок

Физика

134 темы
Слайды
900igr.net > Презентации по физике > Без темы > Опыт применения хромато-масс-спектрических методик для определения новых синтетических и психотропных веществ (СВL-2201, MDMB(N) FUB, метоксфенидина в ХТЛ ГБУЗ ЯНАО «Новоуренгойский ПНД»